2018年7月26-27日，由中国分析测试协会青年学术委员会主办的“第十五届全国青年分析测试学术报告会”在安徽合肥成功召开。会议开设生命科学、环境与食品安全、化学计量与标准物质三个专题的分会报告。以下是化学计量与标准物质专题报告集锦。

　　对于纯度较低或者分子量大于500的化合物，由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离，因此qNMR具有较大的误差风险。课题组近年来建立了扣减杂质的直接qNMR法等五种新的方法来解决这一个问题。方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响，将逐步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。

　　报告介绍桔皮素纯度标准物质的研究，如：采用反相硅胶纯化后旋蒸，采用烘箱及冷冻干燥法干燥，进行标准物质原料纯化。采用液相色谱面积归一化法、定量核磁法和差示扫描量热法进行标准物质定值。采用液相色谱面积归一化法、定量核磁法实现标准物质的不确定度评定。

　　课题组建立了基于元素分析的肽纯度定值技术。采用元素分析仪测量肽中氮、硫等元素，扣减相关结构杂质中氮、硫等元素含量，根据氮、硫等元素在肽分子中的分子个数及肽分子量等信息，可完成肽的纯度测量;并根据样品准备和仪器分析过程中产生的A类不确定度和B类不确定度进行评价，最终建立元素分析法对肽纯度定值的计量学方法。

　　报告介绍了课题组开展的疾控领域标准物质研究工作，包括食品和水4种放射性标准物质研制及相关规范、食品和水4种放射性标准物质研制及相关规范、环境卫生领域10种标准物质与应用技术规范研究、公共营养监测中4种标准物质的研制。并从标准物质制备、取样、均匀性检验、稳定性检验、标准物质定值方面介绍冻干牛血中铬成分分析标准物质研究路线。

　　海光公司于2017年推出自主研发的HGA-100直接进样测汞仪，仪器配置自动进样器，具有电子天平数据接口，减轻实验员劳动强度，减少人为误差;实现了直接进样测量功能，简化前处理过程，提高了检测效率和分析准确度，适用于环境、食品等目标物的分析检测。

　　报告以化妆品中的铅的含量稳定性监测数据为例，利用平均值-极差质量控制图对数据来进行分析，并与数据正态分布检验、可疑值分析、线性趋势分析进行综合比较。通过分析可以发现，质量控制图是观察数据异常的一个非常直观的技术手段，可以与趋势分析方法相结合作为稳定性监测数据分析的补充。

　　VOCs是环境监测行业最受关注的污染物之一，而VOCs混标更是从业人员急需的，中国测试技术研究院研发出来多种VOCs标准物质，包括满足美国TO-14A和我国HJ644-2013规定的42组分VOCs标准气体、满足HJ759-2015规定的67组分VOCs标准气体和56组分臭氧前体物。

　　报告从分析物、前处理、定量、质量控制等角度介绍食品基体中污染物残留多组分准确定值方法研究。分析物应该关注多组分性质差异、定性确认及有效分离，前处理关注基质特点、化合物极性和机构，定量可采用同位素内标法，质量控制应留意溯源性、过程空白等。

　　广州德标智能化工程有限公司成立于2004年，是德国哈锐斯设备(中国)有限公司的控股公司，致力于实验室安全改造及建设。报告回顾几个典型的气体泄漏事故案例，强调实验室气体安全隐患与规范操作处理。

　　实验采用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品前处理方法，并系统优化并提取剂与净化剂等条件;采用液相色谱-同位素稀释质谱法，8家实验室联合定值，采用已有的纯度标准物质实现量值溯源，得到全蛋液中恩诺沙星基体标准物质定值结果。

　　课题组首次建立了基于蛋白沉淀、液相萃取、液液反萃取、固相萃取的前处理方法，和气相色谱三重四级杆质谱的检测方法，实现了对鸡蛋集体中氟虫腈和代谢物的有效检测。实际鸡蛋样品分析结果表明，氟虫腈砜含量最高，证明了氧化为氟虫腈在鸡蛋中的主要代谢通路。

　　-辉光放电质谱(GDMS)可以同时分析元素周期表中74种元素，具有固体直接分析;同时完成常量、微量、痕量、超痕量元素分析;检出限低(定量检出限1ppd)等优势。脉冲模式的优点则有样品消耗少，可溅射时间长;稳定性更好，测量重复性更好;更适用于半导体测量的优点。报告重点介绍了将脉冲-辉光放电质谱定量分析技术用于稀土元素检测。

　　实验将样品提取液中的真菌毒素被特异性的吸附在磁珠表面，通过自动化仪器内置磁棒吸磁、转移、洗涤，最后使目标毒素释放在洗脱液中，即完成了样品前处理过程，直接上机进行检测，全部处理时间小于30分钟。

　　研究采用ASE、多层酸碱硅胶层析柱净化的前处理方法，通过优化离子源温度、电压等质谱条件，以13C标记PBDEs同位素作为定量内标，建立同时测定土壤样品中的PBBs和PBDEs的GC-EI/LRMS和GC-NCI/LRMS方法。

　　多溴二苯醚不易降解，具有疏水性、生物积累性和生物毒性，可直接或通过食物链的传递富集到人体内，会对甲状腺、肝组织、神经系统和免疫系统造成影响，并具有致癌作用。报告介绍多种色谱质谱联用技术在十溴二苯醚检测及标准物质研制中的应用，包括HPLC-UVD、GC-NCI-MS、GC-ICPMS、HPLC-ICPMS、GC-EI-MS等方法。

　　研究发现，BNP 1-32 native MS分析的最大优势是无需引入还原试剂，不产生衍生杂质，但CIO碎裂效果不理想;课题组后期会继续开展二硫键的在线碎裂工作，并同时结合其他类型质谱检测手段和离子碎裂模式。

　　多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包含萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊烷。唱的具有致癌作用的多环芳烃多为四到六环的稠环化合物。报告介绍了乙腈中16组分多环芳烃溶液标物制备技术研究。

　　实验选择Dy、Ho、Er、Tm、Sc五种稀土溶液标准物质为研制对象，采用高纯稀土氧化物为原料，经LA-ICP-MS及XRD对纯度做多元化的分析后，分别制备成浓度为1000μg/mL的稀土溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的EDTA络合滴定法进行量值核对、均匀性及稳定性检验。对标准物质的不确定度进行了全面的评定。

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备注：我厂专为离心铸管生产稀土镁硅合金丝线。
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